煤炭全自動氟氯檢測儀器參數(shù)簡要?煤炭全自動氟氯檢測儀器參數(shù)簡要?【標創(chuàng)儀器】135.0392.0302微機氟氯檢測儀器，煤炭氟氯化驗設備，測試氟氯含量的儀器

實驗步驟操作

3.1儀器準備

1.裝配好全套儀器，連接好電路、氣路和冷卻水路，燃燒管出氣口端塞進少許高溫棉。打開儀器電源開關，將爐溫升溫到1100℃。

2.往平底燒杯中加入約300mL水并加熱至沸騰，開通冷凝管冷卻水。塞緊進樣推桿硅膠塞，在平底燒杯中水沸騰之前通入氧氣，調(diào)節(jié)氧氣瓶氣流量為400mL/min，水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量約2mL/min，檢查系統(tǒng)不漏氣后，通入水蒸氣和氧氣空蒸15min。

3.2燃燒水解

1.稱取(0.50±0.01g)一般分析試驗煤樣(稱準至0.0002g)和0.5g石英砂，放在燃燒舟里混合，再用約0.5g石英砂鋪蓋在上面。

2.將100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。通入氧氣和水蒸氣，取下進樣推桿，把燃燒舟放入管內(nèi)，插入進樣推桿、塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預先測好的約300℃區(qū)域停留5min;接著推進到約600℃區(qū)域停留5min;再推進到約900℃區(qū)域停留5min;最后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。在整個操作過程中，調(diào)節(jié)水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量，水解開始15min內(nèi)，容量瓶中每分鐘收集約3mL，后15min，每分鐘收集約2.5mL，最后總體積應控制在85mL以內(nèi)。

3.燃燒-水解完成后，水蒸汽發(fā)生器停止加熱。取下容量瓶，停止送氧氣。取下進樣推棒，用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。

4.往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑剛變藍色。加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋到刻度，搖勻，放置30min后進行電位測量。

3.3電位測量

1.滴定準備

在100mL燒杯中加入一定量的水，連接好電位測量裝置，開動攪拌器，更換燒杯中水的次數(shù)，直至數(shù)字式離子計(或毫伏計)顯示的電位達到氟電極的空白電位。

2.氟電極實際斜率測定

a.在5個用水沖洗過的100mL容量瓶中，分別加入100ug/mL的氟標準工做溶液1mL，3mL，5mL，7mL和10mL，加入3滴溴甲酚綠指示劑，10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置30min。

b.將溶液倒入100mL燒杯中，用電位測量裝置測量電位，測量每個標準溶液時，電極插入深度、攪拌速度等要求一致。測量完一個試液后應將氟電極在水中清洗，直至達到空白電位值，再進行下一個試液測定。

C.以溶液的響應電位(mV)為縱坐標，相應的濃度對數(shù)為橫坐標，在單對數(shù)坐標紙上作圖，曲線上lgC=0和lgC=1兩點所對應的響應電位只差即為該電極的實際斜率?；蛴靡辉€性回歸方程計算該電極的實際斜率。當電極實際斜率低于55.0時，則應拋光電極，或更換新的電極。